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色譜柱填料板結(jié)原因剖析及解決方案在色譜柱使用過程中，會出現(xiàn)柱壓高，峰形差等現(xiàn)象，其主要原因是色譜柱填料污染導致的，其中填料板結(jié)是填料污染中特殊的一種，下面將對色譜柱填料板結(jié)進行原因剖析及解決方案。填料板結(jié)的表現(xiàn)色譜柱填料板結(jié)，色譜柱打開后會發(fā)現(xiàn)，填料顏色不變，但填料成片狀、塊狀、結(jié)晶等結(jié)塊現(xiàn)象。填料板結(jié)的原因分析及解決方案1、鹽析解決方案：1）不管是新色譜柱或已經(jīng)使用過的色譜柱，使用含鹽的流動相都先使用與流動相組成比例相同但不含鹽的溶液進行沖洗置換（避免使用純水），時間建議30個柱體積以上。2）流動相置換，...
10-28 2022
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親水作用色譜法的優(yōu)點和常見問題親水作用色譜法（hydrophilicinteractionchromatogmaphy，HILIC）可以視為是使用含水-有機流動相的正相色譜法，因此它有時被稱為“含水正相色譜法”。親水作用色譜柱比反相色譜柱的極性更強，以極性很強的水作為B溶劑。增加水的比例會減小樣品的保留（與反相色譜法相反）。極性較強和電離的溶質(zhì)在親水作用色譜中的保留較強。在大多數(shù)的HILIC分離中，流動相中水的比例為3%-40%之間。當水的比例大于40%時，保留一般很弱。固定相常規(guī)應用于HILIC色譜的固...
10-27 2022
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HPLC方法開發(fā)緩沖鹽的選擇水相流動相的使用，是采用反相色譜法進行離子化合物分析檢測的關(guān)鍵步驟：包括pH值對分析物保留的影響、緩沖鹽的類型與濃度、緩沖鹽在有機溶劑中的溶解度及其對檢測的影響等。緩沖鹽種類、離子強度和pH值等選擇不當，會導致對極性化合物和可電離化合物進行反相分離時，存在不良或不可重現(xiàn)的保留和拖尾現(xiàn)象。分析物部分離子化，分析物與固定相自由硅醇基和其他活性位點之間較強的作用力等問題，可通過選擇合適的緩沖范圍、正確的緩沖鹽種類及其濃度（離子強度）來改善。靈敏的LC-MS分析，更加注重酸、堿、緩沖...
10-27 2022
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新品上市 | T-2真菌毒素解決方案，為健康保駕護航！新品上市Welchrom®T-2毒素免疫親和柱是月旭科技推出的前處理專用柱系列之一，T-2毒素免疫親和柱適合于和HPLC、LC-MS及T-2酶免分析試劑盒結(jié)合使用，定量檢測T-2毒素。適用于谷物、食品等樣本中的T-2毒素凈化處理，提高了樣品的純度，純化后的提取液可用不同的分析方法測定。月旭科技根據(jù)《GB5009.118-2016食品安全國家標準食品中T-2毒素的測定》開發(fā)出了Welchrom®T-2毒素免疫親和柱，并利用高效液相色譜法做了全面的驗證，在標準條件...
10-27 2022
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牛奶中賽拉嗪殘留量的測定01適用范圍●適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測。（本實驗樣品采用牛奶）參考標準：《GB-31659.1-2021食品安全國家標準牛奶中賽拉嗪殘留量的測定液相色譜－串聯(lián)質(zhì)譜法》02提取步驟●稱取試料2g（準確至±0.02g），加乙腈8mL，渦旋混合20s，振蕩提取5min，5℃下8000r/min離心5min，取上清液于10mL離心管，40℃水浴氮氣流下濃縮至小于2mL，加0.5%氨水溶液4mL，渦旋混合，備用。03SPE凈化步驟●SPE柱：月旭Welch...
10-24 2022
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中國藥典、美國藥典對色譜條件的可調(diào)范圍規(guī)定所謂藥典方法，顧名思義，藥典專論所收載的方法。在參考藥典方法進行色譜分析與方法開發(fā)過程中，因?qū)嶒炇覘l件不同導致*按照藥典方法無法進行可靠的分析。我們應了解到：藥典方法考慮到各個實驗室的差異，有一定的可調(diào)范圍。下面我們具體來探討一下這個問題吧!01中國藥典2020規(guī)定0512高效液相色譜法規(guī)定如下：品種正文項下規(guī)定的色譜條件（參數(shù)）除填充劑種類、流動相組分、檢測器類型不得改變外，其余如色譜柱內(nèi)徑與長度、填充劑粒徑、流動相流速、流動相組分比例、柱溫、進樣量、檢測器靈敏度等，均可適...
10-24 2022
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質(zhì)譜測定有機酸拖尾？可能是這個原因！1有機酸的性質(zhì)有機酸是指一些有酸性的有機化合物。最常見的有機酸是羧酸，其酸性源于羧基（-COOH）?；撬幔?SO3H）、亞磺酸（RSOOH）、硫羧酸（RCOSH）等也屬于有機酸。有機酸多溶于水或乙醇，難溶于其他有機溶劑。2拖尾原因部分有機酸在C18柱上的保留和分離能力非常的弱，因此需要使用離子作用力對化合物進行分離，但是液相質(zhì)譜的流動相體系中因無法加入不揮發(fā)性鹽，且揮發(fā)性離子對試劑（如三氟yi酸等）也會降低質(zhì)譜響應，無法達到定量限要求，所以兩性離子柱HILIC-Amphion...
10-21 2022
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食品中氨基甲酸乙酯的測定-醬油1適用范圍●本標準規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測定。本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標準：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）醬油樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規(guī)格：2...
10-20 2022
