牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定
更新時(shí)間:2022-10-24 點(diǎn)擊次數(shù):662
適用于牛奶中賽拉嗪殘留量的定性、定量檢測(cè)。(本實(shí)驗(yàn)樣品采用牛奶)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB-31659.1-2021食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中賽拉嗪殘留量的測(cè)定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》
稱取試料2g(準(zhǔn)確至±0.02g),加乙腈8mL,渦旋混合20s,振蕩提取5min,5℃下8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管,40℃水浴氮?dú)饬飨聺饪s至小于2mL,加0.5%氨水溶液4mL,渦旋混合,備用。
SPE柱:月旭Welchrom® BRP,規(guī)格:60mg/3mL。
活化:3mL甲醇、3mL水、3mL 0.5%氨水溶液棄去;
上樣:取備用液全部過(guò)柱,棄去;
淋洗:3mL水,抽干;
洗脫:3mL 2%甲酸甲醇溶液洗脫,壓干并收集于離心管中;
復(fù)溶:將洗脫液于40℃水浴中氮?dú)獯蹈?,殘余物中加?0%乙腈溶液0.5mL,渦旋后超聲溶解5min,過(guò)0.22μm濾膜,供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測(cè)定。
色譜柱:Ultimate® UHPLC XB-C18,1.8μm,2.1×50mm。
流動(dòng)相:A: 0.1%甲酸溶液;B: 0.1%甲酸乙腈溶液;
柱溫:30℃;
流速:0.3mL/min;
進(jìn)樣體積:2µL;
梯度洗脫程序:見(jiàn)表1
離子源:電噴霧離子源(ESI);
掃描方式:正離子掃描;
檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)模式;
離子噴霧電壓:5500V;離子源溫度:500℃;
氣簾氣(CUR)10psi;霧化氣(GS1)55psi;輔助氣(GS2)50psi。
其他質(zhì)譜參數(shù):見(jiàn)表2