技術(shù)文章

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液相色譜中分離度變差該怎么辦？相信很多小伙伴都遇到過這類情況，色譜柱使用一段時(shí)間后相鄰色譜峰分離度變差，峰形也變寬，或者在做方法開發(fā)時(shí)，目標(biāo)物分離度不好。導(dǎo)致這類情況的原因有哪些？遇到問題后該如何排查？今天就和小伙伴們討論交流一下。在液相色譜中，分離度Rs是色譜分離之中最重要的部分，不管色譜最終的目的是定量定性分析還是樣品制備，都是在一定的分離度基礎(chǔ)上來實(shí)現(xiàn)的。分離度計(jì)算公式如下：其中，Rs表示分離度，tR2表示相鄰峰中后一個(gè)峰的保留時(shí)間，tR1表示相鄰峰中前一個(gè)峰的保留時(shí)間，W1和W2是兩個(gè)峰在基線處的...

10-20 2022
疏水層析填料的層析工藝和維護(hù)保養(yǎng)方法疏水層析填料是根據(jù)不同的蛋白與疏水表面產(chǎn)生的相互作用的差異，進(jìn)行蛋白分離的一種方法。一般而言，離子強(qiáng)度（鹽濃度）越高，物質(zhì)所形成的疏水鍵越強(qiáng)。影響疏水作用的因素包括：鹽濃度，溫度，pH，表面活化劑和有機(jī)溶劑。疏水層析的應(yīng)用與離子交換層析的應(yīng)用剛好互補(bǔ)，因此，可以用于分離離子交換層析很難或不能分離的物質(zhì)。疏水層析填料的特點(diǎn)：致孔技術(shù)帶來均一的孔道，使分子量的影響降到更低。親水性改造技術(shù)和疏水官能團(tuán)鍵合技術(shù)，使填料具有更大的分離度和更高的動(dòng)態(tài)載量。填料裝柱壓縮系數(shù)更小，遠(yuǎn)低于葡聚...

10-19 2022
食品中氨基甲酸乙酯的測定-紅酒1適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》。2試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）紅酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。3SPE凈化步驟凈化●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規(guī)格：...

10-19 2022
食品中氨基甲酸乙酯的測定-白酒01適用范圍●本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質(zhì)譜法測定。本標(biāo)準(zhǔn)適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB5009·223-2014食品中氨基甲酸乙酯的測定》02試樣制備●樣品搖勻，稱取2g（精確至0.001g）白酒樣品，加100.0μL1.0μg/mL氨基甲酸乙酯工作液、氯化鈉0.3g，超聲溶解、混勻。03SPE凈化步驟●SPE柱：Welchrom®CeliteAZO，規(guī)格：...

10-18 2022
色譜法中常用定性方法分享（二）上一期《色譜法中常用定量方法分享》中小編給大家簡單介紹了色譜柱法中定量的方法，本期就簡單給大家介紹一下色譜法中的定性分析。眾suo周知，色譜定性分析就是要確定各色譜峰所代表的化合物。由于各種物質(zhì)在一定的色譜條件下均有確定的保留值，因此保留值可作為一種定性指標(biāo)。各種色譜定性方法都是基于保留值的。但是不同物質(zhì)在同一色譜條件下，可能具有相似或相同的保留值，即保留值并非專屬的。因此僅根據(jù)保留值對一個(gè)*未知的樣品定性是困難的。如果在了解樣品的來源、性質(zhì)、分析目的的基礎(chǔ)上，對樣品組成作初...

10-18 2022
氣相色譜出現(xiàn)前沿峰不要慌，輕輕松松就搞定什么是前沿峰前沿峰又稱前伸峰、伸舌頭峰。前沿平緩，后沿陡峭的不對稱色譜峰稱前沿峰。判斷范圍：當(dāng)色譜峰的對稱因子在0.95~1.05為正常峰；小于0.95為前沿峰；大于1.05為拖尾峰。一般情況下，0.9~1.2的色譜峰均可被接受。造成前沿峰的原因氣相色譜中前沿峰產(chǎn)生的原因有以下幾個(gè)方面：1、柱超載：減少進(jìn)樣量或者更換載樣量更大的色譜柱。2、兩個(gè)化合物共洗脫：可以提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。3、樣品冷凝：檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。4、樣品...

10-17 2022
普通液相色譜柱和高效液相色譜柱的不同點(diǎn)普通液相柱與高效液相柱的原理都是一致的，只不過后者是高效的可以縮短檢測的時(shí)間，節(jié)省流動(dòng)相，大大節(jié)省時(shí)間。普通的液相色譜柱的徑口一般是是5um，高效液相色譜柱的徑口一般在3.5um有的在3um甚至在1.7um，相比之下高效液相柱比普通液相柱徑口更小，管長更短、柱壓大，而普通液相柱承受不住高壓，所以沒有高效液相柱那樣可以充分發(fā)揮色譜柱的作用，快速分離樣品。我們也可以這樣理解：液體流入高效液相譜柱流速遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于普通液相柱的流速，就比如在同樣的工作環(huán)境之下，流入普通液相柱的液體就像是一...

10-14 2022
水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定01適用范圍●適用于魚、蝦、蟹、鱉及海參等水產(chǎn)品可食組織中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用鱖魚）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.11-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中土霉素、四環(huán)素、金霉素和多西環(huán)素殘留量的測定方法二》02提取步驟●取試樣2g（準(zhǔn)確至±0.02g），加Na2EDTA-Mcllvaine緩沖液6.0mL、醋酸鉛溶液2.0mL，渦旋1min，超聲10min后，在4℃下以8000r/min離心5min，移取上清液，殘?jiān)謩e用...

10-14 2022

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