技術(shù)文章

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動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定01適用范圍●適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。（本實(shí)驗(yàn)樣品采用龍利魚）參考標(biāo)準(zhǔn)：《GB-31656.6-2021食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測定氣相色譜－質(zhì)譜法》02提取步驟●取試料約2g（準(zhǔn)確至±0.02g），于50mL具塞塑料離心管中，加乙腈10mL，渦旋1min，超聲10min，4000r/min離心5min，取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中，殘?jiān)靡译?0mL重復(fù)提取一次，合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL，脫脂，渦旋1min...

9-8 2022
利用風(fēng)險(xiǎn)評估策略建立復(fù)雜樣本雜質(zhì)分析方法在實(shí)際進(jìn)行分離方法的開發(fā)，特別是針對復(fù)雜藥物雜質(zhì)的分離分析中，經(jīng)常遇到以下問題：藥物中究竟存在多少種雜質(zhì)？這些雜質(zhì)是什么？這些雜質(zhì)是否能全部在HPLC分離體系中被檢出？它們在什么位置出峰？這些問題可簡單地概括為：“有多少”、“是什么”、“在哪兒”。我們不僅關(guān)心“有多少”雜質(zhì)、“是什么”雜質(zhì)，還想知道雜質(zhì)“在哪兒”。而現(xiàn)行的分離方法開發(fā)與評價(jià)方式很難對這些問題給出答案，針對這一空白，下文將HPLC分離方法與對雜質(zhì)譜的認(rèn)知相關(guān)聯(lián)，基于風(fēng)險(xiǎn)分析的原理，提出評價(jià)復(fù)雜樣品HPLC分析體...

9-8 2022
排除輔料對目標(biāo)物質(zhì)的干擾極性較大的化合物在分析測試過程中，通常在常規(guī)非極性柱上保留很弱，即便有機(jī)相比例降到很低，也很難實(shí)現(xiàn)保留增強(qiáng)，易受空白溶劑或空白輔料的干擾，于是排除干擾就成了方法設(shè)定中很重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。應(yīng)用實(shí)例氨基丁酰胺的極性大，紫外吸收弱，在常規(guī)C18柱上幾乎無保留，輔料空白對其測定有干擾。結(jié)構(gòu)如圖所示：原條件色譜柱：Ultimate®AQ-C18（4.6×250mm，5μm）。流動相：磷酸鹽緩沖液：乙腈=95：5；分析目標(biāo)峰極性大，在C18柱上無保留，在3分鐘左右出峰，與輔料空白重...

9-7 2022
色譜法中常用定量方法分享眾suo周知，色譜法能解決那些物理常數(shù)相近，化學(xué)性質(zhì)類似的同系物、異構(gòu)體等復(fù)雜多組分混合物的分離分析問題，既能鑒定化合物又能做定量測定。色譜法是根據(jù)色譜峰的面積或高度進(jìn)行定量分析的。色譜定量計(jì)算方法很多，目前比較廣泛應(yīng)用的有歸一化法、內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法三種。今天就由小編給大家簡單分享一下色譜法中常用的幾種定量方法。歸一化法由于組分的量與其峰面積成正比，如果樣品中所有組分都能產(chǎn)生信號，得到相應(yīng)的色譜峰，那么可以用如下歸一化公式計(jì)算各組分的含量。式中：C表示含量F表示校正因子A表示峰...

9-7 2022
HPLC常見問題及解決方法之-壓力問題1：無壓力顯示原因：通常為單向閥被堵死。解決方法：1）將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來，然后置于預(yù)先加入純化水的玻璃燒杯中，純化水超聲10分鐘以上（純化水最好事先加熱至50℃左右），換甲醇超聲清洗15分鐘。2）將單向閥安裝在泵上（注意所有單向閥的方向均朝上）。如果采取以上方法還不能解決應(yīng)考慮密封圈問題或單向閥磨損，球不光滑等，需要更換損壞部件。問題2：壓力波動大原因：單向閥寶石球和球座密封不好，流動相有回流現(xiàn)象。解決方法：1）將入口單向閥和出口單向閥小心拆卸下來，然后...

9-5 2022
空氣或水樣中的8種苯系物的檢測，您知道嗎？苯系物，即芳香族有機(jī)化合物，為苯及衍生物的總稱，是人類活動排放的常見污染物，*意義上的苯系物絕對數(shù)量可高達(dá)千萬種以上，但一般意義上的苯系物主要包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯、三甲苯、苯乙烯、苯酚、苯胺、氯苯、硝基苯等，其中，由于苯（benzene），甲苯（toluene）、乙苯（ethylbenzene）、二甲苯（xylene）四類為其中的代表性物質(zhì)，也有人簡稱苯系物為BTEX。目前，苯系物已經(jīng)被世界衛(wèi)生組織確定為強(qiáng)烈致癌物質(zhì)。且部分苯系物，具有易揮發(fā)、易燃等特性，人在短時(shí)間內(nèi)吸...

9-5 2022
案例分享 | 不管你的極性有多強(qiáng)，我都會牢牢抓住你！有沒有鍵合極性酰胺基團(tuán)的柱子？就是我們的Ultimate®PolarRP。哈嘍哈嘍，小編又來啦！最近聽說有小伙伴想了解下反相固定相的碳鏈中嵌入極性酰胺基團(tuán)的色譜柱，那非我們月旭的Ultimate®PolarRP莫屬啦，今天就給大家主要認(rèn)識下月旭科技的Ultimate®PolarRP。色譜柱介紹傳統(tǒng)的極性嵌入反相色譜柱是將極性酰胺基團(tuán)鍵合在硅膠表面，這種鍵合方式，會造成硅膠表面有殘留的氨基。殘留的氨基呈現(xiàn)堿性特性，分析酸性物質(zhì)（如有機(jī)酸）時(shí)，會造成峰形拖...

9-5 2022
色譜柱填料污染原因剖析及解決方案在色譜柱使用過程中，會出現(xiàn)柱壓高，峰形差等現(xiàn)象，其主要原因是色譜柱填料污染導(dǎo)致的，下面將對色譜柱填料污染進(jìn)行原因剖析及解決方案?！盍衔廴镜脑蚱饰觥?）中藥類樣品成分復(fù)雜，如前處理過于簡單，就很容易引起強(qiáng)保留成分積留在色譜柱入口端，導(dǎo)致色譜柱壓力升高，柱效下降，峰型異常，或在色譜圖中出現(xiàn)“鬼峰”。2）蛋白類樣品累積：生物類樣品易在柱頭端累積，導(dǎo)致柱壓升高，柱效下降。3）其他：如膠狀，絮狀等樣品通過過濾無法去除，也會積壓在篩板和柱頭端，引起柱壓升高。——解決方案——1中藥...

9-5 2022

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