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動物性食品中四環(huán)素類、磺胺類和喹諾酮類藥物殘留量的測定
更新時間:2022-09-08 點擊次數(shù):974
適用于魚、蝦可食組織中丁香酚殘留量的檢測。(本實驗樣品采用龍利魚)
參考標準:《GB-31656.6-2021 食品安全國家標準 水產(chǎn)品中丁香酚殘留量的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》
取試料約2g(準確至±0.02g),于50mL具塞塑料離心管中,加乙腈10mL,渦旋1min,超聲10min,4000r/min離心5min,取上清液于另一50mL具塞塑料離心管中,殘渣用乙腈10mL重復提取一次,合并上清液。加乙腈飽和正己烷10mL,脫脂,渦旋1min,4000r/min離心5min,取乙腈層,按上述方法重復脫脂一次。45℃水浴氮吹至近干,加甲醇水溶液10mL使溶解,備用。
SPE柱:月旭Welchrom® C18E,規(guī)格:300mg/3mL。
活化:3mL甲醇、3mL水,棄去;
上樣:取備用液過柱,棄去;
淋洗:3mL水,棄去并抽干5min;
洗脫:3mL甲醇洗脫,壓干并收集于離心管中;
復溶:將收集液體用氮氣吹至近干,用乙酸乙酯定容至1.0mL溶解殘余物,過0.22μm濾膜,氣相色譜質(zhì)譜測定。
色譜柱:WM-5MS,30m×0.25mm,0.25μm。
進樣口溫度:280℃;
升溫程序:初始溫度為70℃,保持1min;以40℃/min升溫至120℃;再以10℃/min升溫至170℃,保持3min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:2μL。
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70Ev;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:選擇離子掃描(SIM);
溶劑延遲:4.0min。