技術(shù)文章

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樣品前處理的重要性及技術(shù)原理樣品前處理的重要性在分析實(shí)驗(yàn)中，樣品前處理是一個(gè)非常重要的步驟。樣品前處理環(huán)節(jié)耗時(shí)Z長，步驟Z繁瑣，樣品前處理的好壞不僅直接影響Z終分析結(jié)果，而且還會影響分析儀器的試用壽命。根據(jù)國際LG-GC雜志對世界100多個(gè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行的統(tǒng)計(jì)，樣品前處理所花費(fèi)的時(shí)間占整個(gè)分析過程的61%（如圖1），分析過程中樣品前處理產(chǎn)生的誤差Z大，高達(dá)30%（如圖2）。什么是樣品前處理？樣品前處理是分析測定前的一系列準(zhǔn)備工作，使待測物與樣品基質(zhì)或樣品中的干擾物質(zhì)分離，并達(dá)到儀器可以分析的狀態(tài)。為什么要進(jìn)...

11-24 2022
液相質(zhì)譜基質(zhì)效應(yīng)如何解決什么是基質(zhì)效應(yīng)化學(xué)分析中，基質(zhì)指的是樣品中被分析物以外的成分。基質(zhì)對液相質(zhì)譜檢測有顯著的干擾，并影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。根據(jù)基質(zhì)對檢測信號響應(yīng)值的不同影響，基質(zhì)效應(yīng)可分為基質(zhì)增強(qiáng)效應(yīng)和抑制效應(yīng)。液相質(zhì)譜基質(zhì)效應(yīng)產(chǎn)生的原因在LC-MS/MS中，基質(zhì)效應(yīng)是由于非目標(biāo)分析物與目標(biāo)物共同流出噴霧針，對電荷產(chǎn)生競爭，它們將產(chǎn)生的霧滴牢牢吸在一起，阻止其分裂成更小的微滴，改變了帶電霧滴的表面張力，從而導(dǎo)致目標(biāo)物的離子化效率降低或增強(qiáng)，引起響應(yīng)降低或增高，便產(chǎn)生了所謂的基質(zhì)抑制效應(yīng)或基質(zhì)增強(qiáng)...

11-23 2022
反相色譜法分離枸櫞酸和乙醇酸的三種方法乙醇酸和枸櫞酸兩種酸都是強(qiáng)極性有機(jī)酸，在反相條件下，保留比較弱，在常規(guī)條件下，用常規(guī)的色譜柱，很難分離這兩個(gè)物質(zhì)。我們可以通過以下幾種方法來分離這兩個(gè)物質(zhì)。一、采用PolarRP對極性化合物的特殊作用PolarRP是一款采用超純硅膠為基質(zhì)，在反相固定相的碳鏈中嵌入極性基團(tuán)的色譜柱，對極性弱保留物質(zhì)有特殊的選擇性，使其達(dá)到分離。二、采用Xtimate®Sugar-Ca、Xtimate®Sugar-H等特殊填料類型的色譜柱進(jìn)行分離三、兩個(gè)物質(zhì)結(jié)構(gòu)中均有羧酸基團(tuán)，可...

11-22 2022
帶你了解親和色譜法原理親和色譜基于生物分子固有的特異性相互作用進(jìn)行樣品的高選擇性分離。特異性相互作用包括醇能與底物、抑制物、輔酶等的結(jié)合；抗體與抗原的結(jié)合：凝集素與細(xì)胞表面抗原以及某些糖類的結(jié)合等。分離原理如圖所示：將可以與目標(biāo)分離分子產(chǎn)生特異性相互作用的分子固定在固定相基質(zhì)上，復(fù)雜樣品基質(zhì)中的分子由于不存在這種特異性作用，因此與固定相的作用相對較弱，被率xian洗脫，目標(biāo)分子最后被洗脫。依親和色譜固定相所帶配基與樣品之間相互作用可將其分為專用型和通用型兩類。親和配基既可以與基質(zhì)直接偶聯(lián)，也可...

11-22 2022
峰前沿的原因簡析(一）溶劑效應(yīng)溶劑效應(yīng)在中藥樣品中普遍存在的主要原因就是溶劑，多數(shù)的中藥成分需要在純有機(jī)相或高比例的有機(jī)相中才能溶解，但在液相分析時(shí)，又因需要合適的保留時(shí)間而使用較高比例的水，導(dǎo)致流動(dòng)相與樣品溶劑之間存在較大的的極性差異，這種情況下，有些就會出現(xiàn)液相色譜不同程度的前延，因而對檢測產(chǎn)生影響。這種情況下，我們可以通過降低進(jìn)樣量、使用較大柱前體積的儀器或變更檢測條件等方法來解決這個(gè)問題。實(shí)例一：降低進(jìn)樣量能有效避免溶劑效應(yīng)；項(xiàng)目：中國藥典2020版一部-青皮含量測定；流動(dòng)相：甲醇-水=2...

11-17 2022
GPC-1600凝膠色譜儀的特點(diǎn)和使用維護(hù)方法介紹GPC-1600凝膠色譜儀提供一個(gè)快速、效率的分析系統(tǒng)，主要用于小型實(shí)驗(yàn)室，天然產(chǎn)物分離、蛋白質(zhì)純化與鑒定、有機(jī)合成產(chǎn)物分離純化、精細(xì)化學(xué)品剖析、新藥化合物篩、HPLC樣品前處理。GPC-1600凝膠色譜儀的特點(diǎn)：1、采用了自動(dòng)進(jìn)樣器與全封閉樣品瓶，可以實(shí)現(xiàn)無人操作，節(jié)省人力；2、使用高精度HPLC分析色譜泵，重現(xiàn)性良好；3、可配套使用市場上所有常規(guī)凝膠色譜柱；4、儀器可使用全封閉進(jìn)樣瓶，具有洗針功能，可避免樣品污染；5、軟件可以控制設(shè)備所有部件，具有高度的自動(dòng)化性能；6、軟...

11-15 2022
HPLC常見問題及解決方法基線漂移01原因及解決辦法柱溫波動(dòng)：控制好柱子和流動(dòng)相的溫度，檢查是否有打開的窗戶或空調(diào)對著柱溫箱。流通池被污染或有氣體：用甲醇或其他強(qiáng)極性溶劑沖洗流通池（最好斷開柱子）。如有需要，可以用1N的硝酸（不要用鹽酸）。紫外燈能量不足：更換新的紫外燈。流動(dòng)相污染、變質(zhì)或由低品質(zhì)溶劑配成：檢查流動(dòng)相的組成，使用高品質(zhì)的化學(xué)試劑及HPLC級的溶劑。流動(dòng)相的pH值沒有調(diào)節(jié)好：加適量的酸或堿調(diào)至最佳pH值。保留時(shí)間變化02原因及解決辦法柱溫變化：在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時(shí)間平衡色譜柱。色...

11-14 2022
SPE固相萃取小柱的主要特征包括哪些？SPE固相萃取小柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。萃取技術(shù)以及被廣泛地使用在許多國標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。基于液-固相色譜理論，采用固相填料對樣品組分的選擇性吸附、選擇性洗脫的方式，實(shí)現(xiàn)對樣品進(jìn)行富集、分離、純化，降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度。其集樣品富集及凈化于一身，是提高檢測靈敏度的*方法，重現(xiàn)性好，比液-液萃取法更快，并節(jié)省大量溶劑。SPE固相萃取小柱...

11-11 2022

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