樣品前處理的重要性及技術(shù)原理
更新時間:2022-11-24 點擊次數(shù):1145
在分析實驗中,樣品前處理是一個非常重要的步驟。樣品前處理環(huán)節(jié)耗時Z長,步驟Z繁瑣,樣品前處理的好壞不僅直接影響Z終分析結(jié)果,而且還會影響分析儀器的試用壽命。
根據(jù)國際LG-GC雜志對世界100多個實驗室進行的統(tǒng)計,樣品前處理所花費的時間占整個分析過程的61%(如圖1),分析過程中樣品前處理產(chǎn)生的誤差Z大,高達30%(如圖2)。
樣品前處理是分析測定前的一系列準備工作,使待測物與樣品基質(zhì)或樣品中的干擾物質(zhì)分離,并達到儀器可以分析的狀態(tài)。
1.復(fù)雜體系中將待測組分與基體進行分離,并通過純化和富集以提高濃度,制成便于檢測的溶液形式;
2.除去對分析測定有干擾的雜質(zhì);
3.通過樣品衍生技術(shù)處理樣品是原本對檢測器相應(yīng)弱或無響應(yīng)的樣品定量地轉(zhuǎn)化成一種易于檢測的化合物。
1.是否能Z大限度地除去影響測定的干擾物;
2.被測組分的回收率是否高;
3.操作是否簡便/省時(步驟越多,損失越大,誤差越大);
4.成本是否低廉;
5.是否影響人體健康及環(huán)境。
1.減少甚至不用有毒有機溶劑;
2.能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求;
3.減少操作步驟;
4.盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離、進樣于一體。
常見的幾種傳統(tǒng)樣品前處理方法(如表1)
傳統(tǒng)樣品的前處理樣品需要量大、萃取時間長、有機溶劑消耗量大,會有有毒廢棄溶劑產(chǎn)生。無法滿足快速、高效、無毒、準確的分析要求。
常見的幾種現(xiàn)代樣品前處理方法(如表2)
目前,發(fā)展較快的樣品前處理技術(shù)是固相萃取法(Solid Phase Extraction,SPE),Z常使用聚合物基質(zhì)柱和硅膠基質(zhì)柱。與傳統(tǒng)的液液萃取法(Liquid-Liquid Extraction,LLE)比較(見表3),SPE正好彌補了LLE的不足。SPEZ突出的優(yōu)點之一是便于自動化,有利于前文分析的誤差控制,提升分析結(jié)果的準確率和高效性。目前SPE技術(shù)在逐步替代LLE。