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  • 凝膠制備液相色譜儀的調(diào)整原則和進(jìn)樣方式凝膠制備液相色譜儀分析方法開發(fā)中流動相的調(diào)整原則:1、由強(qiáng)到弱:一般先用90%的乙腈或甲醇-水或緩沖溶液進(jìn)行試驗(yàn),可很快得到分離結(jié)果,然后根據(jù)出峰情況調(diào)整有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的比例。2、三倍規(guī)則:每減少10%的有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)的量,保留因子增加約3倍,此為三倍規(guī)則。調(diào)整時注意觀察各個峰的分離情況。3、粗調(diào)轉(zhuǎn)微調(diào):當(dāng)分離達(dá)到一定程度時,應(yīng)將有機(jī)溶劑(乙腈或甲醇)10%的改變量調(diào)整為5%,并據(jù)此規(guī)則逐漸降低調(diào)整率,直至各組分的分離情況不再改變。凝膠制備液相色譜儀的進(jìn)樣方式...

    7-11 2018

  • 氣相色譜柱安裝須按這些步驟進(jìn)行氣相色譜柱步驟:步驟1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換。步驟2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平步驟3.將氣相色譜柱的色譜柱連接于進(jìn)樣口上色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的gc儀器不同而定。正確合適的插入能可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性。通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱...

    7-6 2018

  • 移液器操作的常見錯誤,裝吸頭。在移液器使用頻繁的實(shí)驗(yàn)室里,常??梢月牭角脫粑^的聲音此起彼伏,頗有為枯燥的實(shí)驗(yàn)室生活增添點(diǎn)音樂的味道。走進(jìn)細(xì)看,原來是使用者怕吸頭不能裝緊,在吸頭裝到移液器上之后,在吸頭盒里再敲擊幾次,希望通過這種沖擊力來保證移液的密封性。那這種操作錯在哪里呢?其一,在撞擊的作用下,吸頭可能會變形而影響移液精度;其二,移液器套柄接觸吸頭的部分經(jīng)過多次強(qiáng)力的摩擦,會逐漸變得粗糙而難以保證密封性,而為了達(dá)到良好的密封性就需要更大的撞擊力,惡性循環(huán)就此開始;其三,小量程的移液器的套柄都...

    7-3 2018

  • 液相色譜柱的使用和維護(hù)液相色譜柱的使用和維護(hù)在日常分離分析工作中,液相色譜柱的正確使用和維護(hù)十分重要,使用是否得當(dāng),直接影響液相色譜柱的壽命,稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操縱過程中,需要留意下列題目,以維護(hù)液相色譜柱。(1)柱子在裝卸、更換時,動作要輕,接頭擰緊要適度。必須防止較強(qiáng)的機(jī)械振動,以免柱床產(chǎn)生空隙。(2)假如儀器用來做常規(guī)分析,樣品種類有限,但分析次數(shù)多,則不妨為每一類常規(guī)分析配置一根專用柱,這樣有助于延長柱子的壽命。(3)避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動。...

    7-2 2018

  • 氣相色譜柱要怎樣合理配置氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進(jìn)入氣相色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。樣品在氣相色譜柱中得以...

    6-28 2018

  • 方便面中苯并芘液相色譜檢測苯并芘液相色譜檢測苯并芘是一類具有明顯致癌作用的有機(jī)化合物。它是由一個苯環(huán)和一個芘分子結(jié)合而成的多環(huán)芳烴類化合物。已經(jīng)檢查出的400多種主要致癌物中,一半以上是屬于多環(huán)芳烴一類的化合物。吸煙煙霧和經(jīng)過多次使用的高溫植物油、煮焦的食物、油炸過火的食品都會產(chǎn)生苯并芘。此外,蛋白質(zhì)、脂肪、碳水化合物等在燒焦時也會產(chǎn)生這種致癌物。方便面中苯并芘液相色譜檢測1、適用范圍適用于方便面中苯并芘的檢測。2、方便面調(diào)料包樣品提取稱取0.4g樣品,到0.001g,用5mL正己烷溶解稀釋,作為上樣...

    6-26 2018

  • 移液管和容量瓶的使用方法一、移液管和容量瓶的使用方法移液管為精密轉(zhuǎn)移一定體積溶液時用的一種玻璃量器,形狀是中部吹成圓柱形,圓柱形以上及以下為較細(xì)的管頸,下部的管頸拉尖,上部的管頸刻有一環(huán)狀刻度。1、使用時,應(yīng)先將移液管洗凈,自然瀝干,并用待量取的溶液少許蕩洗3次。2、然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方,將移液管插入待量取的溶液液面下約1cm,不應(yīng)伸入太多,以免管尖外壁粘有溶液過多,也不應(yīng)伸入太少,以免液面下降后而吸空。這時,左手拿洗耳球輕輕將溶液吸上,眼睛注意正在上升的液面位置,移液管應(yīng)隨容...

    6-26 2018

  • 蘇丹紅液相色譜檢測方法蘇丹紅液相色譜檢測方法主要有薄層色譜法、液相色譜法、液相色譜-質(zhì)譜法、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法等,已應(yīng)用于如辣椒制品、調(diào)味品、熟食、蛋禽類制品等食品中蘇丹紅的殘留檢測。蘇丹紅液相色譜檢測方法試劑與標(biāo)準(zhǔn)品乙腈色譜純丙酮色譜純、分析純甲酸分析純yi醚分析純正己烷分析純無水硫酸鈉分析純層析柱管:1cm(內(nèi)徑)×5cm(高)的注射器管。層析用氧化鋁(中性100目~200目):105℃干燥2h,與干燥器中冷至室溫,每100g中加入2mL水降活,混勻后密封,放置12h后使用。注:不同廠家和不...

    6-22 2018

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