氣相色譜柱利用色譜柱先將混合物分離,然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米,其中填充有固體吸附劑或液體溶劑,所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體,一般為氮或氫氣。
待分析的樣品在氣相色譜柱頂端注入流動相,流動相帶著樣品進入氣相色譜柱,故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過氣相色譜柱的;而樣品則只是一次一次地注入,每注入一次得到一次分析結(jié)果。
樣品在氣相色譜柱中得以分離是基于熱力學(xué)性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力(對氣固色譜儀是吸附力不同,對氣液分配色譜儀是溶解度不同)。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過氣相色譜柱時,親合力大的組分在氣相色譜柱中移動速度慢,因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
氣相色譜柱怎樣合理配置
一般,初次使用氣相色譜柱對氣相色譜柱不知怎樣合理配置,總希望柱子越多越好,盲目購置許多柱子或固定液、擔體等,結(jié)果有許多閑置造成浪費。就此向大家推薦一些值得考慮的經(jīng)驗。
對氣相色譜柱長短的選擇:由于分辨率與柱長的平方根成正比。柱子長,則提高分辨率。
短柱用于快速分離較簡單的樣品,也適于快速成分掃描分析;
30m的色譜柱是常用的柱長,大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成;
50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。
對于口徑的選擇:柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效,但柱容量更小。
0.25mm:具有較高的柱效,柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。
0.32mm:柱效稍低于0.25mm的氣相色譜柱,但柱容量約高60%。
0.53mm:具有類似于填充柱的柱容量,可用于分流進樣,也可用于不分流進樣,當柱容量是主要考慮因素時,選擇大口徑毛細管柱較為合適。