秋天來(lái)了很多小伙伴是不是要穿長(zhǎng)袖長(zhǎng)褲數(shù)著入冬的日子了，不過請(qǐng)別忘了給你的色譜柱也裹上一個(gè)柱溫箱，給它一個(gè)舒服溫暖的場(chǎng)所啊。

很多小伙伴在操作液相色譜時(shí)，色譜柱是在室溫環(huán)境下工作的。如果實(shí)驗(yàn)室的溫度能保持不變的話，不會(huì)有什么大問題。但多數(shù)的工作環(huán)境溫度是不斷變化的，因此若想將在某實(shí)驗(yàn)室開發(fā)的液相色譜方法應(yīng)用到其他實(shí)驗(yàn)室的話，溫度的差別就會(huì)引起較復(fù)雜的問題。這里就給各位小伙伴介紹下溫度對(duì)色譜分離的影響。

01 選擇性的變化

圖1 柱溫30℃

空白輔料在主成分前出峰，未分離

圖2 柱溫25℃ 其他條件一致

由疊加圖可知，降低柱溫，分離度變差

圖3 柱溫40℃ 其他條件一致

由重疊圖可見，將柱溫升高到40度時(shí)，

空白輔料峰與主成分峰，與雜質(zhì)I峰均能*分離

比較圖1，2，3會(huì)發(fā)現(xiàn)溫度變化能引起選擇性顯著變化。圖1中，30℃時(shí)空白輔料和主峰很接近，但當(dāng)溫度降低后，空白輔料和主峰挨得更近。當(dāng)溫度升高到40℃，兩個(gè)峰獲得分離。從三個(gè)圖來(lái)看，對(duì)于兩個(gè)峰的ZJ分離條件是40℃。值得注意的一個(gè)有趣現(xiàn)象是，選擇性的變化是和成分相關(guān)的，例如圖中當(dāng)溫度變化后，前面兩個(gè)峰的相對(duì)位置幾乎不變。

02 保留時(shí)間的變化

大多數(shù)小伙伴知道等度洗脫和梯度洗脫時(shí)溫度會(huì)影響保留時(shí)間，當(dāng)溫度升高時(shí)所有的色譜峰都會(huì)前移，等度洗脫時(shí)一般溫度每升高1℃保留時(shí)間會(huì)縮短1-3%。擁有溫控系統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室一般都有全天候溫控設(shè)置，但這種設(shè)置可能引起室溫顯著變化，這對(duì)整夜運(yùn)行的色譜系統(tǒng)就會(huì)有一些影響。

在不同的季節(jié)，實(shí)驗(yàn)室的夜間溫度可能比正常工作日的溫度低，這種溫度的變化就會(huì)使色譜峰出現(xiàn)“保留時(shí)間窗”，造成連續(xù)進(jìn)樣中產(chǎn)生一系列的無(wú)效數(shù)據(jù)。還有一個(gè)可能的溫度影響因素就是色譜儀器在實(shí)驗(yàn)室的位置。當(dāng)色譜柱正對(duì)著空調(diào)的送風(fēng)口時(shí)，雖然整個(gè)實(shí)驗(yàn)室的溫度非常穩(wěn)定，但色譜系統(tǒng)的溫度就會(huì)不斷的變化。這就是我們要使用柱溫箱的原因。

03 溫度控制

我們必須要控制柱溫，使用柱溫箱是ZH的辦法。商業(yè)化的柱溫箱有兩種形式：直接加熱色譜柱和通過空氣傳熱，每種設(shè)計(jì)都有其優(yōu)缺點(diǎn)，而且不同廠商設(shè)計(jì)的LC系統(tǒng)也有不同的限制。

在直接加熱型柱溫箱中色譜柱是被夾在金屬加熱器中或被加熱器包裹起來(lái)；而在空氣傳熱型的柱溫箱和氣相色譜柱溫箱很相像，色譜柱是被懸掛在靜止或流動(dòng)的空氣中，通過加熱空氣來(lái)保持柱溫。