01 適用范圍
適用于水果、蔬菜及糧食中滅幼脲的測定(該實(shí)驗(yàn)選用基質(zhì)為大米)
參考標(biāo)準(zhǔn):《GB/T 5009.135-2003 植物性食品中滅幼脲殘留量的測定》
《NY/T 1720-2009水果、蔬菜中殺鈴脲等七種苯甲酰脲類農(nóng)藥殘留量的測定 高效液相色譜法》
02 提取步驟
大米(攪碎)5g(JQ至0.01g)樣置于50mL離心管中,加入10mL乙腈,振蕩1min,超聲10min,加入2.5g氯化鈉,振蕩混勻,超聲10min,8000rpm離心2min,移取上清液,再加10mL乙腈重復(fù)提取一次,合并上清液,移取上清液5mL加水至15mL待凈化。
03 SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®C18,
規(guī)格:1g/6mL。
活化:5ml甲醇,5mL水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,壓干,棄去;
洗脫:3.5ml甲醇,壓干收集,用水添加至4mL,過0.22μm有機(jī)濾頭,上機(jī)檢測。
04 色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm;
流動相:A-甲醇,B-水(等度A:B=75:25);
流速:1.000mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量:20μL;
檢測波長:254nm。
05 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
06 相關(guān)產(chǎn)品信息