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不同的色譜柱的清洗方法有什么不同？高效液相色譜柱是消耗品，會隨使用時間或進樣的次數(shù)增加，出現(xiàn)色譜峰高降低，峰寬加大或出現(xiàn)肩峰，柱效下降。需要定期進行清洗和再生，不同的色譜柱清洗方法各不相同比如：1反相柱分別用甲醇:水=90:10，純甲醇(HPLC級)，異丙醇(HPLC級)，二氯甲烷(HPLC級)等溶劑作為流動相，依次沖洗，每種流動相流經(jīng)色譜柱不少于20倍的色譜柱體積.然后再以相反的次序沖洗。2正相柱分別用正己烷(HPLC級)，異丙醇(HPLC級)，二氯甲烷(HPLC級)，甲醇(HPLC級)等溶劑做流動相，順次...
1-16 2023
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雜質(zhì)分離方法開發(fā)過程首先來看看需要分離的三個物質(zhì)的結(jié)構(gòu)式：01分析目的要求開發(fā)一種合適的分析方法，使上述3種化合物在濃度1.0mg/mL的情況下分離度大于1.50。開始方法開發(fā)之前，第一件該做的事是什么呢？當然是去了解這幾個物質(zhì)的性質(zhì)，盡可能的得到有關(guān)這些物質(zhì)的信息，這樣可以為后面工作節(jié)省最多的時間。而對這三個物質(zhì)得到的信息大致如下：三種物質(zhì)極性比較強，水溶性比較好，在常規(guī)C18色譜柱保留太弱，基本上與溶劑峰重疊。結(jié)構(gòu)式上主要是官能團的差異，分別為-NH2，-Br，-COOH，差異性很大。綜合考...
1-12 2023
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高效液相色譜中溶劑與檢測器的兼容性在高效液相色譜中，溶劑是指用于制備流動相、溶解和輸送樣品的溶液。流動相是影響HPLC的性能的主要因素，它的性質(zhì)必須滿足HPLC測試的嚴格要求。在選擇溶解樣品的溶劑和其他與制備樣品有關(guān)的溶劑時，同樣也需考慮這些溶劑的性質(zhì)與檢測器的兼容性。01UV檢測器在樣品的檢測波長下，所選流動相的吸光度最好是A因為水在大于等于200nm波長都無紫外吸收，所以含水流動相的吸光度，等于純?nèi)軇┑奈舛瘸艘粤鲃酉郆溶劑的體積分數(shù)φ。例如，在215nm波長，當B為以下各種不同溶劑時，含有25％B溶劑的...
1-12 2023
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GPC1800助力“土壤三普”時隔43年，第三次全國土壤普查重磅開啟（以下簡稱土壤三普）。其中，土壤污染狀況調(diào)查或作為此次普查中至關(guān)重要的一環(huán)。土壤污染物來源極其廣泛，主要包括來自工業(yè)和城市的廢水和固體廢棄物、農(nóng)藥和化肥、牲畜排泄物、生物殘體以及大氣沉降物等。一般可分為無機污染物和有機污染物。依據(jù)此前公布的相關(guān)文件顯示，土壤有機污染物主要包含下表種類：總石油烴（TPHC10-36）、酚類化合物、多環(huán)芳烴（PAHs）、有機氯、有機磷、多氯聯(lián)苯（PCBs）這些都是土壤中半揮發(fā)有機化合物（SVOCs），具有毒性...
1-11 2023
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食品中N-亞硝胺類化合物的測定01適用范圍●適用于肉及肉制品、水產(chǎn)動物及其制品中N-亞硝胺的測定。（本實驗樣品為魚肉、豬肉）參考標準《GB5009.26-xxxx食品安全國家標準食品中N-亞硝胺類化合物的測定(征求意見稿）第二法QuEchERS--氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》02提取步驟●精確稱取樣品10.00g置于50mL的螺口尖底離心管，加入5mL水，準確加入10mL乙腈，渦旋振蕩2min，置于-20℃冰箱冷凍20min，加入陶瓷均質(zhì)子1粒以及4g硫酸鎂和1g氯化鈉，渦旋振蕩2min，置于冷凍離心機中，9...
1-10 2023
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飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定01適用范圍●適用于配合飼料、濃縮飼料、精料補充料和添加劑預混合飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定（該實驗選用配合飼料）參考標準：《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告第316號-6-2020飼料中乙氧酰胺苯甲酯的測定高效液相色譜法》02提取步驟●稱取2g樣品，精確至0.1mg，置于50mL離心管中，加入2mL水，準確加入20mL乙腈，渦旋1min混勻，超聲提取30min，期間用手振搖數(shù)次，超聲后，離心管中加入QuEChERS鹽析劑，渦旋1min，于10000r/min離心10min，取上清液,備用。03...
1-9 2023
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令人討厭的“緩沖鹽”在配置流動相時，我們經(jīng)常會遇到配置的緩沖鹽需要調(diào)節(jié)pH。那么為什么會出現(xiàn)這種情況呢。正所謂“存在即合理”，那么就對此來探究一下吧。1.pH和緩沖鹽pH一般指的是氫離子濃度，是表示氫離子濃度的一種方法。它是水溶液中氫離子濃度的常用對的負值。一般稱為“pH”或“pH值”。緩沖鹽是指對pH有緩沖能力的鹽，能夠讓pH維持在一個恒定的數(shù)值。在液相色譜分析中最常見的就是磷酸鹽，甲酸鹽以及醋酸鹽。2.常見的流動相2.1酸：甲酸：一般的使用濃度在1%以下，有揮發(fā)性，一般現(xiàn)配現(xiàn)用。乙酸：酸性較...
1-9 2023
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SPE部分常見問題及解決方法固相萃取，簡稱SPE，是近年發(fā)展起來一種樣品預處理技術(shù)，由液固萃取柱和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來，主要用于樣品的分離、純化和濃縮，與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效的將分析物與干擾組分分離，減少樣品預處理過程，操作簡單、省時、省力。廣泛應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。在實驗當中，使用SPE的過程中常常會遇到各種各樣的問題，如回收率、流速、極性等問題。而具體問題需要具體分析，因為面對不同實驗，各個實驗室的實驗技術(shù)、環(huán)境及時間都是不一樣的，這也導致問...
1-6 2023
