凝膠滲透色譜柱是GPC的關(guān)鍵部件,使用不當(dāng)或撞擊跌落可能會(huì)降低柱效或造成損壞。因?yàn)闇y(cè)定的聚合物分子量分布范圍的多變性,為匹配其分子量范圍,GPC使用的柱子需要較為頻繁的更換。這樣可能導(dǎo)致色譜柱接頭部位的螺紋,因多次拆卸而磨損變形。在連接或拆卸時(shí)不要用力過猛,每次上緊的程度應(yīng)盡量保持一致,略加用力使其不滲漏溶劑,這樣可以延長柱接頭的使用壽命。
如何選擇合適的凝膠滲透色譜柱:
1、根據(jù)樣品的溶解性質(zhì),判斷是水相還是有機(jī)相,以此選擇對(duì)應(yīng)的溶劑類型。盡可能選擇色譜柱填充溶劑與樣品溶劑相同的色譜柱,以消除色譜柱溶劑轉(zhuǎn)換的需求,因?yàn)槿軇┑霓D(zhuǎn)換會(huì)降低色譜柱的壽命;
2、選擇有效分子量范圍覆蓋樣品分子量范圍的色譜柱;
3、注意單一孔徑柱與混床柱的選擇:
單一孔徑柱用同樣孔徑的填料裝填,更關(guān)注于某一特定的分子量范圍的柱效;
混床柱用不同孔徑的填料裝填或稱為“線性柱”,更關(guān)注于用較少的色譜柱到更寬的分子量范圍;
與混床柱相比,單一孔徑柱在特定分子量范圍內(nèi)可以提供更高的分辨率。
凝膠滲透色譜柱的拆除和保存:
完成實(shí)驗(yàn)分析后,緩慢將柱溫箱溫度降到室溫。
降至室溫后,要快速地用堵頭將儀器上拆下的色譜柱密封好,避免柱子里面的流動(dòng)相溢出。
將色譜柱放入到廠家提供的包裝盒中,放置在溫度變化很少的室內(nèi),恒溫是較佳選擇。
柱子如長期不用,隔一段時(shí)間在儀器上沖洗一下,以確保柱子內(nèi)的流動(dòng)相不會(huì)揮發(fā)殆盡。