國(guó)標(biāo)中預(yù)處理技術(shù)存在的問(wèn)題

方法包與國(guó)標(biāo)預(yù)處理技術(shù)對(duì)比

產(chǎn)品組成

提取液：從食醋樣品中提取對(duì)羥基苯甲酸酯類；

提取吸附劑：吸附食醋樣品中的大顆粒雜質(zhì)；

萃取液：使對(duì)羥基苯甲酸酯類提取液中的雜質(zhì)沉淀分離；

萃取管：管中的吸附劑可吸附萃取時(shí)沉淀的雜質(zhì)；

凈化專用SPE柱（雙柱）：吸附食醋中不同種類的色素；

SPE淋洗液：將被SPE柱吸附的雜質(zhì)淋洗出來(lái)；

SPE洗脫液：將被SPE柱吸附的目標(biāo)物洗脫下來(lái)。

1）食醋樣品稱量：準(zhǔn)確稱取5g食醋樣品；

2）分離提取：使用“提取液"和“提取吸附劑"，振蕩分離提取；

3）萃取：取試樣提取上清液進(jìn)行萃取，使用“萃取管"和“萃取液"，類似于QuEChERS的操作；

4）凈化：使用雙柱串聯(lián)的“凈化專用SPE柱"，上樣用“SPE淋洗液"和“SPE洗脫液"進(jìn)行SPE操作，洗脫液收集后旋蒸蒸干；

5）殘留樣品用溶劑復(fù)溶，過(guò)濾后上色譜檢測(cè)。

4）檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器（FID），溫度：280 ℃；

5）載氣：氮?dú)?，純度?9.999 %，流速2.0mL/min；

6）檢測(cè)色譜圖：

1） 液相色譜柱

分析柱：Ultimate^® XB-C18色譜柱，4.6mm×250mm，5μm，月旭科技（貨號(hào)：00201-31043）；

保護(hù)柱：Ultimate^® XB-C18，4.6mm×10mm，5μm，月旭科技（貨號(hào)：00808-04001）（配不銹鋼保護(hù)柱柱套，月旭科技，貨號(hào)：00808-01101）；

2）流動(dòng)相：A相：含1%乙酸的40%乙腈水溶液；B相：含1%乙酸的乙腈；

3）梯度洗脫程序：

4） 流速：1.0mL/min；

5） 檢測(cè)波長(zhǎng)：260nm；

6） 柱溫：35℃；

7） 進(jìn)樣體積：1~20μL（視目標(biāo)物濃度而定）。

8） 檢測(cè)色譜圖：