氣相色譜的氣路體系是一個(gè)載氣連接運(yùn)轉(zhuǎn)、管路密閉的體系。氣體氣源是氣相分析的伊始,尤其是氣體中的載氣,作為氣相分析的“命脈”貫穿整個(gè)分析的始終。氣相色譜中如何對(duì)不同的氣源進(jìn)行選擇,今天小編就帶大家來(lái)一起了解一下。
· 氣相氣體的種類(lèi) ·
一般意義上,如果從氣相色譜儀對(duì)氣體的用途來(lái)說(shuō),氣相色譜中的氣體大致分為:載氣、燃?xì)?、助燃?xì)夂臀泊禋狻?/p>
載氣是氣相色譜中重要的氣體,用于將樣品帶入氣相色譜體系進(jìn)行分離和檢測(cè)。氣相色譜中可用到的載氣有:氫氣、氮?dú)?、氦氣、和氬氣。這些氣體的來(lái)源可以由壓縮機(jī)或氣體發(fā)生器供應(yīng),也可以由高壓鋼瓶供應(yīng)。實(shí)際應(yīng)用中,載氣使用鋼瓶氣會(huì)多一些,而燃?xì)夂椭細(xì)庠谠S多時(shí)候會(huì)使用發(fā)生器。
燃?xì)夂椭細(xì)庥糜跈z測(cè)器內(nèi)部點(diǎn)火,進(jìn)行燃燒。燃?xì)庖话阌脷錃?,助燃?xì)庖话阌每諝狻?/p>
尾吹氣經(jīng)常與載氣為相同氣體,作用是稀釋火焰、消除檢測(cè)器死體積等。
在日常的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用中,使用的多的其實(shí)只有以下三種氣體:
氮?dú)?mdash;—用作載氣和尾吹氣
氫氣——用作燃?xì)夂洼d氣
空氣——用作助燃?xì)?/p>
· 氣相色譜不同部位用到的氣體 ·
A. 進(jìn)樣口——載氣
l 使用氮?dú)猓∟2)居多,也有使用氫氣(H2)作為載氣的實(shí)例;
l *好是使用質(zhì)量穩(wěn)定的鋼瓶氣;
l 如果需要高純氣體,需購(gòu)買(mǎi)高純氮?dú)?氫氣,并指明純度為99.999%;
l 如果不考慮價(jià)格,以上均可用氦氣(He)替代。
B. 檢測(cè)器——載氣、燃?xì)?、尾吹?br />常見(jiàn)氣相檢測(cè)器所用到的氣體如下:
· 氣相選擇要點(diǎn) ·
1、氣體純度要求
不一樣的氣體純度對(duì)分離會(huì)造成不一樣的影響,而氣體的選擇又與分析物、檢測(cè)器、儀器精密等級(jí)有關(guān)。若使用純度低于要求的氣體,造成的影響有如下:
l 樣品失真或峰丟失;
l 色譜柱失活,液膜氧化;
l 不純的氣體雜質(zhì)導(dǎo)致鬼峰,或雜質(zhì)與固定液發(fā)生作用而造成固定相改性或假峰;
l 對(duì)色譜柱保存特性造成影響;
l 對(duì)檢測(cè)器的靈敏度造成影響;
l 導(dǎo)致分析譜圖的基線問(wèn)題;
l 對(duì)儀器產(chǎn)生污染、加速配件損壞和老化、靈敏度降低等不良影響。
2、檢測(cè)器的氣體注意事項(xiàng)
不同的檢測(cè)器對(duì)載氣、尾吹氣、燃?xì)獾倪x擇見(jiàn)上表。綜上所述,操作不一樣的檢測(cè)器建議運(yùn)用相應(yīng)的氣體純度,決不能隨意接入,不然會(huì)形成色譜柱失效、檢測(cè)器壽數(shù)縮短、甲烷化設(shè)備等的損壞、信噪比減小得無(wú)法運(yùn)用等,結(jié)尾致使剖析數(shù)據(jù)嚴(yán)重失真,失掉了分析的含義,為檢測(cè)工作帶來(lái)嚴(yán)重的后果。
3、氣體毒性的要求
一般來(lái)說(shuō),氮?dú)夂秃馐禽^為安全的氣體。
如果使用氬氣需要注意可能造成的健康危害:普通大氣壓下無(wú)毒;高濃度時(shí),使氧分壓降低而發(fā)生窒息;氬濃度達(dá)50%以上,引起嚴(yán)重癥狀;75%以上時(shí),可在數(shù)分鐘內(nèi)死亡。當(dāng)空氣中氬濃度增高時(shí),先出現(xiàn)呼吸加速,注意力不集中,共濟(jì)失調(diào);繼之,疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐,以致死亡。液態(tài)氬可致皮膚凍傷;眼部接觸可引起炎癥。
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