一、適用范圍
適用于植物源性食品中茚蟲威殘留量的測定(該實驗選用基質(zhì)為茶葉)。
參考標(biāo)準(zhǔn):《SN/T 1971-2007 進(jìn)出口食品中茚蟲威殘留量的檢測方法 氣相色譜法和液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法》
二、提取步驟
稱取1g樣品(J確至0.01g)于15mL離心管中,加入2mL飽和氯化鈉溶液,加入3mL丙酮-正己烷(1:2),渦旋混勻,超聲提取20min,2500r/min離心3min,移取上層提取液于另一15mL離心管中;殘渣再加入3mL丙酮-正己烷(1:2)重復(fù)提取兩次,合并提取液,35℃下氮吹至約1mL,待凈化。
三、SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Carb,規(guī)格:250mg/3mL。
活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集;
洗脫:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脫,收集于離心管中,并壓干;
濃縮:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,過膜后待檢測。
四、色譜條件
色譜柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
進(jìn)樣口溫度:220℃;
檢測器(ECD)溫度:280℃;
載氣:N2;
進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;
載氣流量:1.0 mL/min;
進(jìn)樣量:2μL;
升溫程序:
90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);
五、色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
六、相關(guān)產(chǎn)品信息