1.適用范圍
適用于植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測定。(該實驗選用基質(zhì)為大米)
參考標準:《GB 5009.144-2003 植物源食品中jia基yi柳lin殘留量的測定》
2.提取步驟
稱10g樣品,加入20ml乙酸乙酯,渦旋混勻,超聲提取15min,8000r/min離心5min,將上清液轉(zhuǎn)移至雞心瓶中,再加入20ml乙酸乙酯重復(fù)提取一次,合并兩次的上清液于雞心瓶中,在40℃下旋蒸至干,加入10ml 乙酸乙酯,待凈化。
3.SPE凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Florisil PR,規(guī)格:4g/12mL;
活化:20ml乙酸乙酯,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集于雞心瓶中;
洗脫:20ml乙酸乙酯,收集于雞心瓶中;
復(fù)溶:40℃旋蒸至干,用丙酮定容至1mL,過0.22μm濾頭后上GC檢測。
4.色譜條件
色譜柱:WM-1701,30.0m×0.32mm×0.25μm;
進樣口溫度:220℃;
檢測器(FPD)溫度:220℃;
載氣:N?;尾吹氣流速:25mL/min;氫氣流速:50mL/min,空氣流速:75mL/min;
進樣方式:不分流進樣;
載氣流量:1.0 mL/min;
進樣量:1μL;
升溫程序:90℃(1min),30℃/min上升至210℃(8min),10℃/min升至240℃,30℃/min上升至270℃(5min)。
5.色譜圖或者加標回收率結(jié)果
6.相關(guān)產(chǎn)品信息