皮革中富馬酸二甲酯的測定GB/T26713-2011
更新時間:2020-09-14 點擊次數(shù):1758
適用范圍
適用于鞋類和鞋類部件中富馬酸二甲酯的測定 。(本實驗樣品為皮革樣)
參考標準《GB/T 26713-2011鞋類化學試驗方法富馬酸二甲酯( DMF) 的測定》
提取步驟
稱取2.5g樣品于50mL離心管中,用20mL乙酸乙酯溶液,渦旋,超聲10min,移取上清液于雞心瓶中,再用20mL,10mL乙酸乙酯提取兩次,合并三次上清液,40℃水浴旋轉(zhuǎn)至剩余1mL,待凈化。
凈化步驟
SPE柱:Welchrom® Alumina-N,1g/6mL。
活化:5mL甲醇,5mL乙酸乙酯,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,收集于5mL容量瓶中;
洗脫:乙酸乙酯洗脫并定容至5mL,合并流出液,后壓干小柱,待檢測。
色譜條件
氣/相/色/譜/條/件
色譜柱:WM-5MS 30m*0.25mm*0.25μm;
進樣口溫度:250℃;
升溫程序:初始溫度為60℃,以5℃/min升溫至100℃;再以25℃/min升溫至280℃,保持10min;
載氣:高純氦氣(純度>99.999%);
進樣方式:不分流進樣;
恒流模式:1.0mL/min;
進樣量:1μL。
質(zhì)/譜/條/件
電離方式:電子轟擊電離源(EI);
電離能量:70eV;
傳輸線溫度:280℃;
離子源溫度:250℃;
四極桿溫度:150℃;
監(jiān)測方式:113、59、89;
溶劑延遲:6min。
色譜圖或者加標回收率結(jié)果
相關(guān)產(chǎn)品信息