在氣相色譜分析中,峰形前延和峰形拖尾是zui常見的兩類異常峰形,不但嚴重影響定量和積分,甚至可能使分析工作難以進行。今天小編和大家一起對前延峰和拖尾峰加以分析,并給出解決辦法,供色譜工作者參考。
首先,在發(fā)現(xiàn)峰形異常并進行排查之前,先收集以下信息:
? 仔細核查異常譜圖的實驗條件,包括分析條件、進樣條件、操作步驟等,是否與正常譜圖*一致;
? 對比正常譜圖和異常譜圖涉及的儀器、配件、色譜柱是否有更換;
? 對比正常譜圖和異常譜圖的氣路系統(tǒng)是否一致;
前延峰
幾種常見的前延峰(前伸峰、刀型峰、舌頭峰):
可能的原因:
1) 色譜柱過載;
2) 載氣流量偏小;
3) 汽化溫度偏低;
4) 樣品在色譜柱柱頭發(fā)生瞬間冷凝;
5) 樣品分解;
6) 兩個化合物共洗脫;
7) 進樣技術差;
8) 毛細管柱安裝不正確;
9) 色譜柱污染。
解決方案:
1) 減小進樣量,增加分流比;
2) 增大載氣流量;
3) 適當提高進樣口溫度,保證樣品*汽化;
4) 升高柱溫,法制樣品出現(xiàn)冷凝;
5) 降低進樣口溫度,避免樣品分解,或使用失活處理的襯管;
6) 降低程序升溫的升溫速率,改善分離度;
7) 進樣快速,避免揮發(fā)性組分進樣太慢;
8) 檢查整個系統(tǒng)的安裝和連接;
9) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用,或色譜柱重新老化。
拖尾峰
常見的拖尾峰:
可能的原因:
1) 汽化管破損或未安裝好,使得樣品只能以拖尾的形式進入色譜柱;
2) 汽化溫度偏低,樣品未*汽化;
3) 汽化室被樣品中高沸點雜質,或隔墊污染物污染;
4) 載氣流量偏低;
5) 進樣量過大;
6) 進樣口泄露,如進樣隔墊泄露;
7) 色譜柱安裝不正確;
8) 色譜柱損壞,或被污染致使待測組分與污染位點相互作用;
9) 柱溫偏低;
10) 揮發(fā)性組分進樣太慢;
11) 溶劑極性不匹配;
12) 化合物共洗脫;
13) 鬼峰干擾;
14) 襯管污染。
解決方案:
1) 重新安裝,或直接更換新的汽化管;
2) 適當升高進樣口溫度,使樣品*汽化;
3) 清洗汽化室,更換隔墊;
4) 提高載氣流量;
5) 減少進樣量,如調節(jié)尾吹和分流比;
6) 進行進樣口維護,更換進樣隔墊;
7) 檢查整個系統(tǒng)的安裝和連接;
8) 將色譜柱柱頭端截去一段再使用,或色譜柱重新老化,或直接更換色譜柱;
9) 升高柱溫;
10) 提高進樣技術,快速進樣;
11) 更換樣品溶劑,盡量使用單一溶劑(非頂空進樣情況下盡量避免直接水溶進樣);
12) 降低程序升溫的升溫速率,改善分離度;
13) 提高載氣純度,或使用氣體捕集肼;
14) 清洗或更換襯管。
乙醇中揮發(fā)性雜質
問題譜圖
問題譜圖
月旭科技多年專注于氣相色譜柱的研發(fā)和生產,每根色譜柱在出廠前均經過嚴格的測試,并附有色譜柱評價報告,具有超惰性、低流失、高柱效、高選擇性、穩(wěn)定的重現(xiàn)性和長壽命等優(yōu)點。
近幾年月旭科技相繼推出22種有機氯、37種脂肪酸、白酒成分分析等熱門應用,憑借優(yōu)異的產品性能和完善的售后服務體系,公司的氣相色譜柱已經廣泛應用于各大高校、科研院所、制藥、石油化工、釀造、環(huán)境保護等各行各業(yè)。