大豆磷脂中的磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺檢測(cè)向來對(duì)硅膠柱的要求比較高,市面上的很多硅膠柱的分離度都達(dá)不到要求。今天為您帶來月旭科技Topsil® (拓譜)Silica色譜柱對(duì)大豆磷脂中的磷脂酰膽堿、磷脂酰乙醇胺的測(cè)定,我們一起來看一下,月旭科技的色譜柱能不能達(dá)到要求!
色譜條件
色譜柱:Topsil® (拓譜)Silica,5μm, 4.6×250mm。
流動(dòng)相:
流動(dòng)相A:甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=85-15-0.45-0.05;
流動(dòng)相B:正己烷-異丙醇-流動(dòng)相A=20-48-32;
檢測(cè)波長(zhǎng):ELSD檢測(cè)器,漂移管溫度72,氣流速2.0L/min;
柱溫:40℃;
流速:1.0ml/min;
進(jìn)樣量:20μl。
樣品溶液的配置
混合對(duì)照溶液:精密稱取磷脂酰乙醇胺,磷脂酰肌醇,溶血磷脂酰乙醇胺,磷脂酰膽堿,溶血磷脂酰膽堿對(duì)照品各適量,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解,制成每1ml中含上述對(duì)照品分別為50μg,100μg,100μg,200μg,200ug的混合溶液。
樣品溶液:精密稱取樣品15mg至50ml容量瓶,加三氯甲烷-甲醇(2-1)溶解稀釋至刻度,搖勻,即得。
譜圖和數(shù)據(jù)
1、空白溶液:
2、混合對(duì)照溶液:
3、供試品溶液:
結(jié)論
色譜柱:Topsil® (拓譜)Silica, 5μm, 4.6×250mm
磷脂酰乙醇胺與磷脂酰肌醇分離度(R≥1.50):4.07
磷脂酰肌醇與溶血磷脂酰乙醇胺分離度(R≥1.50):2.35
溶血磷脂酰乙醇胺與磷脂酰膽堿分離度(R≥1.50):29.34
溶血磷脂酰膽堿與磷脂酰膽堿分離度(R≥1.50):14.52
磷脂酰膽堿理論塔板數(shù)(N≥1500):12855
磷脂酰乙醇胺理論塔板數(shù)(N≥1500):10158
磷脂酰肌醇理論塔板數(shù)(N≥1500):7824
是否符合要求:符合
Topsil® (拓譜)Silica, 5μm, 4.6×250mm色譜柱更適合檢測(cè)該項(xiàng)目。
中國(guó)藥典檢測(cè)方法