泵是液相色譜的核心,泵將流動相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)中,并要在高壓下保持流量和壓力的穩(wěn)定。泵的正常運行是液相色譜準確分析的基礎,所以平時一定要重視對泵的維護。下面就以月旭的5140泵為例對低壓四元泵的日常維護進行簡要的介紹。
1、 流動相準備
水相和含鹽流動相現(xiàn)配現(xiàn)用,建議每天更換,防止溶劑里面長菌,純的有機相保存時間不超過72小時,有機相和水相混合液保存不超過48小時,流動相使用前都需要先用0.45μm的濾膜過濾后再超聲除氣。保存或使用中的流動相都不能處于陽光的直接照射下。
2、 柱塞桿及密封圈的維護
如果使用鹽溶液作為流動相,應確保柱塞桿清洗管路中有10%異丙醇溶液,配有自動清洗的泵無論是否使用含鹽流動相都需要有柱塞桿清洗液(10%異丙醇),并建議至少每周更換一次;
3、 壓力上下限設置
通常將泵自動停止壓力上限設置為30MPa以防止因泵堵塞造成壓力過高損壞柱塞桿或燒壞電機;將自動停止壓力下限設置為0.5 MPa以防止溶液走完而使泵空運行損壞柱塞桿及密封圈。
4、 含鹽流動相使用后的沖洗
如果使用鹽溶液作為流動相,必須在每次分析結束后,用10%甲醇沖洗,每個有鹽溶液的通道至少沖洗30min,然后再用甲醇沖洗30min。
5、 比例閥溶劑通道的分配
使用含有鹽相的多通道梯度時有機相的比例不能太高以防鹽分析出堵塞管路,使用含鹽流動相的通道不可以直接更換使用有機相,需要用純水先將含鹽流動相*置換。
6、 溶劑瓶及溶劑濾頭的清洗
溶劑瓶及溶劑濾頭每三個月至少要清洗一次,溶劑濾頭清洗可以使用異丙醇超聲20min再用超純水清洗。
7、 主動閥的維護
主動閥是流動相進入泵體的門戶,如果我們發(fā)現(xiàn)流量為零,流量不穩(wěn),或泵壓波動過大,常常都是因為主動閥泄露或者堵塞。主動閥里面裝有一個單向閥,我們將其取下,在異丙醇內超聲清洗一下,一般都能解決問題。如果超聲無法解決問題就需要考慮更換單向閥了。
單向閥內部結構