今天為您帶來的是自來水中氟蟲腈的測定。
適用范圍
水體中氟蟲腈的測定(本實(shí)驗(yàn)采用基質(zhì)為自來水)。
提取步驟
量取100mL自來水,用稀硫酸調(diào)節(jié)pH(pH=3.5-4.0),待凈化。
SPE凈化步驟
SPE柱:月旭Welchrom®BRP 規(guī)格:150mg/6mL。
活化:6mL丙酮,6mL乙腈,10mL甲醇,10mL水,棄去;
上樣:待凈化液全部上樣,
洗脫: 用8mL乙腈洗脫,收集于15mL離心管;
35°C水浴加熱進(jìn)行氮吹,氮吹至近干,用乙腈復(fù)溶,定容至2mL。
色譜條件
色譜柱:月旭Ultimate®XB-C18 4.6×150mm,5μm。
流動相:A-水(用三fei yi suan 調(diào)pH至2.8)B-乙腈 A:B=34:66;
流速:1.0mL/min;
柱溫:30℃;
進(jìn)樣量: 20μL;
檢測波長:225nm。
色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果
圖1.氟蟲腈對照品0.1μg/mL圖譜
圖2.樣過柱圖譜
圖3.樣加標(biāo)2μg/L圖譜
表2.氟蟲腈過BRP小柱加標(biāo)回收表
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