氣相玻璃填充柱可以自己制備的,填充柱的柱效,和柱的制備有很大的關(guān)系,尤其是填充物的制備。
氣相玻璃填充柱吸附劑的處理技術(shù)
添加減尾劑
實(shí)驗(yàn)表明,在吸附劑中加人少量的固定液或者加入某些無(wú)機(jī)物可以堵死微孔達(dá)到減尾作用。如活性炭加1.5%角鱉烷,氧化鋁加5%一10%KOH,可使色譜峰對(duì)稱,柱效率提高。
薄層吸附柱
即在載體上象涂固定液一樣.涂一薄層吸附劑,由于單位體積內(nèi)吸附劑量減少了,且吸附層很薄。故保留體積減少,傳質(zhì)阻力小,因而分析時(shí)間短,柱效率高。
活性炭
將蔗糖或淀粉的水溶液涂到載體上,趕走水份,升溫炭化,再活化使用。
硅膠
將一定量的縮硅酸乙醋用溶劑稀釋后涂到載體上,水解,再活化使用,或用離子交換法將硅酸鈉稀水溶液制得溶性硅膠涂到載體上,再活化使用。
氧化鋁
將有機(jī)鋁,例如異丙醇鋁,涂到載體上,水解,烘干,活化使用。
緞燒法改變結(jié)構(gòu)
將炭黑在2500-3000℃的高溫下鍛燒,使原來(lái)兒何結(jié)構(gòu)不均一,因而吸附活性也不均一的表面變成均勻的石墨化表面,稱為“石墨化炭黑”??捎脕?lái)分離分析極性化合物,也可以分離某些順式和反式空間異構(gòu)化合物。
吸附柱涂固定液
即將吸附劑表面涂漬固定液,可達(dá)到既有吸附又有溶解的作用。如活性炭上涂環(huán)丁礬用于分離N2,CO,C氏,COZ,CZ=,C20,刻日鄂教瑚交.既2%左右的Carbowax20M,則可以用來(lái)成功地分離氣體和液體烴、含氧化合物、鹵化物和芳烴等。
合成多孔聚合物
其合成方法為:單體:苯乙烯,交鏈劑:二乙烯苯;稀釋劑:汽油,甲苯,分散劑:亞甲基蘭l%水溶液,MgC03,Hz0;引發(fā)劑:偶氮二異丁臘;聚合溫度:95℃;聚合時(shí)間:20小時(shí);后處理:2%HC1洗,水洗;抽提:丙酮。多孔聚合物改變了氣固色譜、氣液色譜的常規(guī)分配過(guò)程,由于聚合物是多孔,且人工合成的孔徑度比較均勻,混合物基本上按分子量大小順序分離。